阿司匹林铜的制备实验报告怎么看?

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|2017-07-27 23:44
亚丝娜桐仁
|2017-07-28 00:13

单因素实验,保持其他条件不变,控制温度,分别让反应在15℃,25℃,35℃,45℃下反应,观察实验过程现象,得到样品分别进行称量、观察、分析.

背向而走
|2017-07-28 00:04

你用的浓磷酸是什么级别的试剂?分析纯,化学纯,还是工业纯?注意浓磷酸瓶子上的说明,如果我没记错,应该有铁元素这一项.磷酸根离子具有很强的配合能力,所以磷酸中含有Fe(II)或Fe(III)是容易理解的.那么无论是Fe2+或Fe3+,只要有还原剂,就统统变为浅绿色的Fe2+而水杨酸是很好的还原剂.(有酚羟基)所以我认为浅绿色是由于产物中含有Fe2+杂质引起的.

ellae
|2017-07-27 23:59

首先,我觉得是你的浓硫酸出了些问题,浓硫酸可能含有三价铁离子,造成体系呈黄色;此外,水杨酸是易溶于水的,不可能是油状物质,出现了油状物质,应该是副产物,比如说一些酯类物质,但是酯一般是无色的,因此该黄色也是三价铁造成的;最后,结晶时搅拌是因为重结晶的时候乙醇加多了,导致析不出晶体.建议70度反应25min,时间一定要控制好,避免副产物过多;重结晶石乙醇慢慢加,不要一次性加很多.

芊纤眉
|2017-07-27 23:57

实验证明,阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂(浓硫酸)用量有关.以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应,浓硫酸的量不宜大于0.2ml,否则会产生油状物,反应温度不宜超过90度,反应时间不宜大于16min或小于8min.水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度,其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3(物质的量之比)时,反应结果最稳定.所以理论产量(注意不是理论产率)我们根据水杨酸的量去计算就可以了,0.014mol*C9H8O4(阿司匹林分子量180)=2,52g.产率=实际产量\/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了